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對(duì)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電極的維護(hù)可不能掉以輕心
點(diǎn)擊次數(shù):1509 更新時(shí)間:2022-09-07
目前,在化工和制藥行業(yè),卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀廣泛用于檢測(cè)原料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水。電極是水分儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染會(huì)直接導(dǎo)致靈敏度的降低,所以我們?cè)诰S護(hù)的過(guò)程中對(duì)電極可絕對(duì)不能掉以輕心。
一些卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電極長(zhǎng)期以來(lái)一直用于油樣的分析。電極表面被油污污染后,靈敏度下降,使電極判斷終點(diǎn)變慢,導(dǎo)致終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑過(guò)量,溶液顏色變深。這時(shí),必須清洗電極。電極上的污染雖然肉眼看不見(jiàn),但可以觀察到反應(yīng)緩慢,直接影響測(cè)量精度。因此,電極在使用一段時(shí)間后必須進(jìn)行清洗,但相當(dāng)多的操作者沒(méi)有考慮到這個(gè)問(wèn)題。
當(dāng)靈敏度下降,電極被嚴(yán)重污染時(shí)。可以用蘸有少量丙酮的紙擦拭電極,但必須小心。只有在丙酮*揮發(fā)后才能使用,或?qū)㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水沖洗干凈,用濾紙擦拭干凈??梢酝ㄟ^(guò)用重鉻酸鉀溶液洗滌1分鐘來(lái)激活電極。在特殊情況下,例如等待分析的樣品,不允許清洗電極的時(shí)間,可采取緊急措施解決電極污染事件,用非常細(xì)的砂紙輕輕擦拭電極的兩端。濾紙擦干凈后,就可以看到。
如果卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在一段時(shí)間內(nèi)不使用,應(yīng)將泵管和液路中的卡爾費(fèi)休試劑全部排出,以免試劑揮發(fā)造成結(jié)晶堵塞管路;同樣,反應(yīng)瓶中的卡爾費(fèi)休試劑也應(yīng)排干,電極也應(yīng)擦拭干凈。在儀器檢測(cè)中,經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)相關(guān)操作人員對(duì)樣品測(cè)量完成關(guān)閉電源后與維護(hù)和測(cè)量精度密切相關(guān)的問(wèn)題認(rèn)識(shí)不足。
卡爾費(fèi)休試劑的滴度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸變化,與滴度誤差有關(guān)。天數(shù)也增加。這說(shuō)明用了幾個(gè)月的初始滴度來(lái)計(jì)算測(cè)定值,測(cè)定值誤差較大。因此,卡爾費(fèi)休試劑滴定應(yīng)經(jīng)常校準(zhǔn),卡爾費(fèi)休試劑滴定校準(zhǔn)的時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度、濕度、儀器密封性能、儀器要求等合理確定。測(cè)試,以確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。